構造式
安全性データ
一般貨物に属する
税関コード: 2942000000
輸出税還付率 (%) : 13%
応用
有機合成中間体。ブレンステッド酸 (プロトン酸) とルイス酸を区別する、立体障害のある非求核性塩基。アルデヒド 1 およびケトン 1,2 からビニルトリフラートへの高収率での直接変換を可能にします。
2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルピリジンは、分子式C14H23Nの有機化合物であり、有機合成における重要な中間体であり、主に医薬品中間体、有機合成、有機溶媒で使用され、染料製造、農薬にも適用できます生産と香りなど。
製造方法
1. 2,6 ジ-tert-ブチル-4-メチルベンジル トリフルオロメタンスルホナートを作る 窒素導入管、定圧漏斗、電磁攪拌棒、乾式管付き氷冷却器を備えた 100 mL トリプル フラスコに、24.2 g (0.2 mol) のトリメチルエチル フタリド クロリドと 3.7 g (0.05 mol) の tert-ブタノール。反応混合物を油浴で85℃に加熱した。次いで、トリフルオロメタンスルホン酸15g(0.1mol)を15分以上かけて添加した。反応を10分間継続し、淡褐色の反応生成物を氷浴で冷却し、100mlの冷エーテルに注いだ。茶色の沈殿物を濾過し、乾燥して、9.6g(54%)の遅延バズ塩を得た。(精製は必要ありません。調製の次のステップでは、クロロホルムから四塩化炭素 3:1 で 2 回再結晶します)、無色の針状結晶になります。
2. 2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチル-ビジンの調製 撹拌下、60℃に冷却した 95% エタノール 200 mL 中のビジンの粗塩 10 g (0.028 mol) の懸濁液を調製しました。 1リットルの庭底フラスコ中で60℃に冷却した濃アンモニア100mLに1回加えた。反応を60℃で30分間、40℃で2時間継続し、その間に懸濁液は溶解した。次に、反応混合物をゆっくりと室温まで昇温させた2%水酸化ナトリウム溶液500mlに注いだ。4~100mlのペンタンで抽出し、抽出物を合わせ、25mlの飽和塩化ナトリウム溶液で洗浄し、100mlのペンタンロータリーエバポレーターで濃縮した。